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原子吸收光谱仪测定值重现性差的原因及解决方法

点击次数:149  发布时间:2020-08-10
  原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
 
  原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器,用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。原子吸收光谱法避免了原子浓度在火焰气体中的稀释,分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素,在性能上比其他许多方法好,并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析.
 
  仪器的正确使用尤为重要,本文对就对一些造成测定值重现性差的原因及解决方法进行了介绍:
  1、冷却循环水温度过低造成的石英窗表面
  当石英窗的温度过低时,室内空气的水汽被冷凝而附在石英窗上,造成了假背景吸收,直接影响着分析结果。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。排除方法是:将冷却循环水的温度调到室温的±2℃、
  2、由于石墨环与石墨管接触不良造成重现性变差
  在纵向加热的中,加热时石墨管中间部位也就是注样位置首先受热升温可是当石墨环与石墨管接触部位结垢时,其接触面的电阻就会变大,于是石墨管在此时变为两端先升温。
  排除方法是:更换新石墨环或者对原有的石墨环进行研磨,待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。
  另一个接触不良的隐性故障是夹持石墨管的电极弹簧因滑轨生锈致使阻力加大,在石墨管受热膨胀后电极复位不良,产生一个假的变动的背景值,使测试结果重现性变差。
  排除方法是:给电极滑轨加注少量的润滑油。
  3、进样器的管路和注射器的内部有气泡导致的重现性变差
  排除方法是:用清洗注射器功能反复清洗注射器。
  4、样品处理不彻底导致重现性差
  排除方法是:重新处理被测样品。
  5、石墨管(或石墨杯)被污染,产生记忆效应导致重现性变差
  如果连续测定空白值逐渐降低则可以考虑是石墨管被污染。
  排除方法是:更换新的石墨管(或石墨杯)。
  6、石墨管内壁热解涂层爆皮导致的重现性变差
  一般是由于样品酸度过高或使用基体改进剂所引起。
  排除方法是:更换新的石墨管,减小样品的酸度。
  7、空心阴极灯故障导致重现性差
  此种故障一般是由于阴极灯寿命已尽所致,表现为灯内闪动或有拉弧现象,我们可以通过观察元素吸光度基线的平坦度来确定。
  排除方法是:更换新的空心阴极灯。
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